Destilleerimine võib olla väga kasulik lisandite ja mineraalide eemaldamiseks lahusest või veest. Vedeliku kuumutamisel aurustub see auruks ja tõuseb. See protsess eraldab vett vedelas või tahkes olekus leiduvatest mineraalimaardlatest. Kui aur jahtub, kondenseerub see tagasi vedelasse vormi, mis on nüüd lisanditeta ning mida saab koguda ja kasutada. See võib olla aeganõudev protsess, kuid võib osutuda väga kasulikuks vedeliku puhastamiseks.
Sammud
Meetod 1 /2: destilleerimine köögitarvetega
Samm 1. Leidke suur kaanega pott
Suurim pott, mille kätte saate, võimaldab teil destilleerida suuremas koguses vedelikku. Pott peaks olema vähemalt piisavalt suur, et mahutada veel üks väiksem konteiner nagu metallist segamisnõu.
- Kui teil on kaanega kaas, mis katab potti, kasutage seda lameda kaane asemel. Kumera kaane kuju aitab koguda kondensatsiooni keskpunkti poole.
- Kui te ei leia kõverat kaant, võite kasutada mõnda alumiiniumfooliumi ja vormida see suure kausi kohal, et saada kõver kuju. Seejärel võite asetada fooliumi, kaardus pool allapoole, poti kohale ja hoida seda kaanega paigal. See aitab kondenseeritud vett suunata tsentri ja kogumismahuti poole.
Samm 2. Asetage kogumismahuti suure poti sisse
Valige anum, mis talub keemistemperatuure.
- Tõenäoliselt soovite kogumismahuti potti ülaosa poole tõsta. Võite poti põhja asetada väikese resti ja toetada oma mahuti selle peale. Võite kasutada isegi tellist või muud sarnast eset, kuna see ei puutu kokku destilleeritud vedelikuga.
- Samuti võite puurida kaanesse augu ja kasutada torusid, et koguda destilleeritud vedelik eraldi mahutisse. Kuid selleks peate olema valmis oma köögitarbedesse auke tegema.
Samm 3. Valage määrdunud vesi suurde potti
Veenduge, et mustus ei satuks kogumismahutisse.
Soovite potti täita ainult nii, et veetase oleks paar tolli allpool teie kogumismahuti kõrgust. Kui vesi on kogumismahuti kõrgusele liiga lähedal, võib see pritsida destilleeritud veeanumasse ja seda saastada
Samm 4. Asetage pott kaanega tagurpidi
Asetades kaane tagurpidi, aitab kõver nurk suunata veeauru keskpunkti, kuna see koguneb ja kukub tagasi teie kogumispotti. Läbipaistev kaas on ideaalne, kuna see võimaldab teil toimuvat näha.
Samuti saate kaane peale asetada mõned jääpakid või jahe vesi, et aurud kiiremini jahtuda ja vedelasse vormi tagasi jõuda
Samm 5. Lase vesi keema
Lülitage ahi sisse ja soojendage vesi. Jälgige vee temperatuuri ja keetke aeglaselt. Soovite vältida vee liigset kuumutamist ja määrdunud vee pritsimist kogumisnõusse. Reguleerige temperatuuri vastavalt vajadusele.
Samm 6. Keetke sisu, kuni vedelik on peaaegu kadunud
Ärge keetke potti kuivaks, vastasel juhul võite selle püsivalt kahjustada. Laske destilleeritud vedelikul jahtuda.
Märkimisväärse koguse vedeliku kogumiseks võib kuluda mitu tundi keetmist, seega olge kannatlik
Meetod 2/2: destilleerimine laborimaterjalidega
Samm 1. Teage selle aine keemistemperatuuri, mida soovite destilleerida
Üldiselt toimib lihtne destilleerimine (nagu siin kirjeldatud) ainete puhul, mis keeb alla 200 ° CoC. Üle selle võivad paljud ühendid laguneda, seega on soovitatav vaakumdestilleerimine.
Kui te ei tea selle aine keemistemperatuuri, mida soovite destilleerida, on väga karm rusikareegel, et ühendi keemistemperatuur tõuseb umbes 15 oC iga ahelale lisatud süsiniku kohta. Leidke struktuurilt sarnane ühend, mida soovite destilleerida, ja lisage 15 oC täiendava süsiniku kohta.
Etapp 2. Valage vedelik destilleerimiskolbi
Võtke vedelik, mida soovite puhastada, ja valage see destilleerimiskolbi. Täitke kolb ainult poole kuni kahe kolmandiku võrra, nii et vedelik ei aurustu liiga kaua.
Samm 3. Asetage destilleerimiskolb soojusallika kohale
Aluse abil saate kolbi hoida põleti või soojusallika kohal.
Samuti võite soovida destilleerimiskolvi peal hoidmiseks kasutada liivaga täidetud valamut, mitte otse põleti kohal. See hoiab ära vedeliku liiga tugeva keemise, kuna liiv aitab soojust ühtlaselt jaotada
Samm 4. Ühendage kondensaator
Kinnitage kondensaatori üks ots destilleerimiskolvi ülaosas asuva ventilatsiooniava külge. Kondensaator peaks olema allapoole suunatud, et vesi voolaks kogumiskolbi suunas.
Kondensaatoril on 2 toru, üks teise sees. Kondensaator kannab auru kogumismahutisse ja aitab selle uuesti vedelasse vormi jahutada
Samm 5. Ühendage "siga", kui teete vaakumdestilleerimist
See on klaasnõu, millel on vaakumadapter, sisselaskeava ja mitu väljundit kolbide ühendamiseks. Kindlasti määrige sea ja kondensaatori ühenduskoht, nii et saate fraktsioone hõlpsalt vahetada.
Samm 6. Asetage kogumisklaas kondensaatori alla
Asetage tass või kolb kondensaatori otsa ava alla. Vedelik tilgub aurude jahtumisel välja ja koguneb allpool olevasse tassi.
Kui teil on selleks vajalikud materjalid, võite ka kogumismahuti otse kondensaatoriga ühendada (vaakumdestillatsiooni korral peate seda tegema süsteemi vaakumi säilitamiseks)
Samm 7. Lülitage soojusallikas sisse ja vajadusel ühendage vaakum
Kuumutage vedelik keemiseni ja jälgige temperatuuri. Võimalik, et soovite temperatuuri jälgimiseks kasutada termomeetrit ja hoida vedelik veidi üle keemistemperatuuri, et see liiga kiiresti ei kuumeneks. Vajadusel reguleerige põleti taset.
Samm 8. Jälgige destilleerimise temperatuuri termomeetri abil
Mõneks ajaks termomeetri temperatuur ei muutu, kuid kui aur on kogunenud piisavalt, peaks temperatuur kiiresti tõusma ja seejärel tasanduma. See väärtus on ühendi keemistemperatuur rõhul.
Etapp 9. Koguge destilleeritud vedelik kokku
Lülitage kuumus välja, kui destilleerimiskolb on enamasti tühi. Ärge kuumutage kolbi enne kuivamist, kuna võite klaasi kahjustada. Laske vedelikul kogumiskolvis jahtuda.
Kui soovite, et kogutud vedelik jahtuks kiiremini, võite kogumismahuti asetada külma või jäävee vanni
Samm 10. Jälgige temperatuuri
Kui see hakkab uuesti tulistama, vahetage vastuvõtukolvid välja. See tähendab, et üks segu segust on destilleerunud ja teine kõrgema keemistemperatuuriga fraktsioon eraldub. Kui temperatuur langeb, lülitage kolvid uuesti sisse-see toob kaasa puhtamad fraktsioonid.
Kui temperatuur hakkab langema ja ei tõuse pikka aega, on destilleerimine lõppenud. Sel hetkel lülitage kuumus välja, vähendage süsteemi rõhku (kui see on olemas) ja kontrollige oma fraktsioone
Samm 11. Kontrollige oma fraktsioonide puhtust
Kasutage prootonituuma magnetresonantsi ja uurige oma spektreid. Kas fraktsioonid näevad puhtad välja? Kui jah, olete lõpetanud. Kui ei, peate võib -olla uuesti destilleerima või kasutama mõnda muud puhastusmeetodit, näiteks kolonnkromatograafiat.
Näpunäiteid
- Märkimisväärse koguse vee destilleerimine võtab aega, seega planeerige kindlasti vastavalt.
- Nuusutage vett, et näha, kas teie destilleerimine on toiminud. Destilleeritud vesi ei lõhna.
Hoiatused
- Ärge nuusutage laboris destilleeritud kemikaale. Aine puhtuse kinnitamiseks kasutage selle asemel spektroskoopilisi meetodeid.
- Vältige vedelike kuumutamisel põrkumist (ülekuumenemist, millele järgneb massiline mullide teke). Kuumutamisel soovitatakse keeva ainet pidevalt segada, nii et see ei tekitaks liiga suuri mullid.
- Olge kuumade vedelike ja materjalide käsitsemisel ettevaatlik.
- Kui teete vaakumdestilleerimist, jälgige tärnide pragusid! Ühe tähe pragu võib põhjustada kolvi plahvatuse.
